可直接进行粉碎，但往往由于硬质合金本身的特性而难以粉碎。因此粉碎前需进行某些处理，如用高温处理法、锌熔法等使之疏松化等。
将黏结相钴用化学法或电化学法溶出后，再磨细得到WC粉(或WC+TiC+TaC等)，然后再配人钴粉得到合金粉，送硬质合金生产工序。
锌熔法在密封良好的炉内进行，炉外用电加热，待回收的废旧硬质合金经分类并进行表面清洁处理后，与高纯锌一道装入坩埚，锌与废合金的质量比为(1～1.5):1。将装料的坩埚放入炉内，抽真空，再在Ar或N2的保护下升温，一般锌熔过程要求温度尽可能高，以保证传质过程的速率。但金属锌的沸点为908℃，所以只能将温度控制为900℃，在900℃的条件下保温5～12h后再进行真空蒸馏脱锌。脱锌过程为真空下在900℃保持5h左右，再冷却，磨细后得到合金粉。一般合金粉含Zn 0.005%～0.01%，O₂ 0.1%～0.15%，Fe 0.1%～0.2%，碳损失为0.1%～0.3%，因而合金粉作为原料制备硬质合金时，应进行补碳。
研究表明，在选择性酸溶过程中，当表层的钴溶出后，其内层钴的溶出过程属内扩散控制，即过程的速率取决于物质在部分钴溶出后形成的孔隙中的扩散速率，孔隙越大则钴溶出得越快，而孔隙的大小一方面取决于合金中的含钴量，同时也取决于原始合金的晶粒度，晶粒越细则在钴含量相同的情况下孔隙越小，越不利于钴的溶出。含钴量越高，则钴溶出后形成的孔隙越大。因此选择性酸溶法一般宜于处理含钴量较高(如YG15等)、晶粒度比较大的废合金。
空气氧化法的工艺及设备都比较简单，能耗低，环境效益好，同时原料不需先破碎，块状料可直接氧化，其不足之处是氧化过程中对于YG类合金能保证足够的氧化速度，但其他硬质合金氧化速度慢，对原料的适应能力受到限制。