1)配制掺杂钨粉:将原钨(WO2.9)粉及按钨粉重量百分比计,含 SIO2:0.2~0.6wt% 和 K2O:0.2~0.6wt% 的 H2SiO3 与KOH混合溶液及含Al2O3:0.02~0.1wt% 的Al(NO3)3 溶液置于搅拌器内,在50~60℃温度下混合3~5小时后,在100~200℃温度下干燥处理3~6小时,得掺杂兰钨粉;
2)还原处理:将掺杂钨粉装舟置于500~950℃温度及氢气氛下还原处理8~12小时,冷却后过100~200目筛、得掺杂钨粉;
3)酸洗:首先采用浓度为3~6wt% 的稀盐酸对掺杂钨粉酸洗30~60分钟,然后抽去上层清液,再加入浓度为3~6wt% 的氢氟酸,洗至粉料中Si含量≤250ppm、Al含量≤30ppm,然后在70~150℃温度下真空干燥不低于10小时,干燥后过160~200目筛分 散、除杂;
4)压坯:将3处理所得粉料在150~250MPa压力下压制成掺杂钨坯条;
5)预烧结:压制成的坯条置于舟皿中,在氢气氛及1100~1400℃温度下烧结30~60分钟;
6)垂熔烧结:将预烧结后的坯条置于垂熔炉内,在氢气氛及熔断电流的70~92%电流强度的条件下垂熔烧结10~25分钟后,随炉冷却,得未致密含钾钨条;
7)间接烧结:将6工序所得钨条置于中频炉或钨棒炉内,在氢气氛及2000~2300℃温度下烧结2~6小时,随炉冷却后即得目的物含钾金属钨条。
电真空照明材料
钨以钨丝、钨带和各种锻造元件用于电子管生产、无线电电子学和X射线技术中。钨是白织灯丝和螺旋丝的材料。高的工作温度(2200--2500℃)保证高的发光效率,而小的蒸发速度保证丝的寿命长。钨丝用于制造电子振荡管的直热阴极和栅极,高压整流器的阴极和和各种电子仪器中旁热阴极加热器。用钨做X光管和气体放电管的对阴极和阴极,以及无线电设备的触头和原子氢焊枪电极。钨丝和钨棒作为高温炉(3000℃)的加热器。钨加热器在氢气气体、惰性气体或真空中工作。
钨泥是一种难硬化,具有可塑性的材料,是由钨粉与高分子聚合物黏结而成的。钨泥是一种全新的钨制品,它颠覆了以往钨制品一贯刚硬富含金属质感的形象,不会硬化,具有一定的柔韧性可以随意捏成各种形状。它的特殊性能让它在很多的领域的运用越来越广泛,主要用途是玩具配重和渔坠子。
钨丝的生产大都用仲钨酸铵 (APT)作原料。一般的工艺过程是将仲钨酸铵在 500℃左右的空气中焙烧成三氧化钨,或在450℃左右的氢气中轻微还原成蓝色氧化钨。制作白炽灯灯丝的钨丝需要在三氧化钨或蓝色氧化钨中掺入少量的氧化钾、氧化硅和氧化铝,三者用量总和不超过1%,这就是巴兹在1922年发明的钨丝掺杂工艺。经过掺杂处理的钨的氧化物用氢气还原成金属钨粉。还原过程一般分两步进行:步在630℃左右还原成二氧化钨(棕色氧化钨),第二步在820℃左右还原成金属钨粉。两步还原的目的是使掺入的钾充分发挥作用和控制粉末粒度。这样取得的掺杂钨粉再在一种特制的模子中压制成细长的方条。把方条在氢气中通电,用自电阻加热(温度达3000℃左右)的方法进行烧结,烧结后钨条的密度可达到理论值的85%以上。这种钨条便可以用旋锻方法加工成直径为3mm左右的钨杆,然后进一步用模子拉拔的方法加工成各种不同粗细的钨丝。例如220V、15W的白炽灯用的钨丝直径约为15µm,而 10000W的溴钨灯用的钨丝直径约为1.25mm。更细的钨丝如 220V、10W的白炽灯钨丝直径约为12µm,则要采用电解腐蚀的方法来制作。
当钨丝的直径达到微米级时,用常规的卡尺很难地测定其直径。因此,国际上通常将直径在0.2mm以下的钨丝用其切长为200mm丝段的重量来表示丝的粗细,例如上述15W白炽灯钨丝的直径可以用0.679mg/200mm来表示。